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热导法测定金属中氢含量研究

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《黑龙江科学杂志》2015年第二期

1试样的制备

其一,根据我公司应用金属产品中氢含量低以及G8GALILEO氢分析仪进样炉体结构特点,将试样加工成φ4~5mm,长度在80~100mm的圆棒。经实验表明,车床加工的转速、进刀量、走刀速度以及车削次数都对氢的测定结果有影响,因此本文对试样加工有选择要求。试样加工步骤及要求:A.试样加工前要用丙酮清洗刀具及试样。B.将试样一端约φ15~20mm夹入车床(也可做试样标识),另一端加工成φ4~5mm,长度在80~100mm的圆棒。C.试样表面切削深度大于0.3~0.5mm。其二,加工后的样品立即分析,不要延误,以免氢的扩散和逸出。不马上分析的试样,应贮存在冷冻剂中,较为合适的方式是用液态氮或者丙酮和二氧化碳干冰的膏剂保存,也可贮存干燥器皿中。其三,实验表明试样分析表面受到油、脂、碳氢化合物或水分的污染会严重影响测量结果的准确度,因此应在分析前用四氯化碳或丙酮对试样进一步清洗除去,冷风吹干。

2试样称量质量的确定

由于我公司生产冶炼产品工艺要求氢的质量控制小于6ppm,GS/T223.82-2007国标分析方法采用单点校正,消除空白的实验方法,因此经实验证明试样的称量与标准物质越接近,测定的测量结果越准确。

3分析参数的选择

本实验采用美国生产的标准物质AR556,(6±0.5)ppm和不锈钢YSBS20602-2008,(3.55±0.15)ppm,及我公司生产冶炼产品,编号:23-2-5-1453-6504在不同控温度下进行分析,结果见表1。由表1数据可以看出,控制温度在1400℃~1450℃时有少部分样品没有得到熔化氢没能完全释放出来,因此测定的样品结果偏低;控制温度在1650℃~1700℃时样品虽已完全熔化,但观察分析后的石墨坩埚发现样品较脏,略有渗碳现象,控制温度在1500℃~1600℃时标准物质的测定结果在误差范围。钢材的熔点是1420℃~1600℃,因此该实验选择分析控制温度为1550℃。

4精密度实验

对美国生产的标准物质AR556,YSBS20602-2008,以及我公司生产的进行10次分析,结果见表2。标准物质AR556重量平均值为1.0420g,平均值为5.92ppm,相对偏差(s)为0.13,相对标准偏差为2.11%,本实验方法精密度良好。

5结论

金属中氢的含量很低,钢铁及合金中含氢量一般小于10ppm。布鲁克生产的G8GALILEO氢分析仪,参数设置中独具有温度设置功能,可以非常直观设置分析温度,这样就可以根据不同金属材料试样熔化温度的不同,对所分析试样温度设置,因此,本实验方法可以准确测定金属中氢含量。

作者:商雪松仇慧群郭恺单位:齐齐哈尔轨道交通装备有限责任公司

黑龙江科学杂志责任编辑:杨雪    阅读:人次
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